以下是庫倫法水分測定儀的標準操作流程及關鍵注意事項,綜合多款主流儀器操作指南整理而成:
一、操作流程
?1.前期準備?
檢查試劑:確保卡爾費休試劑(含碘/二氧化硫/甲醇體系)和無水甲醇充足,試劑瓶進氣口需安裝干燥管防潮。
樣品處理:固體樣品粉碎至40目(避免研磨發(fā)熱導致水分流失),液體樣品需充分混勻。
2?.庫倫法水分測定儀校準?
使用標準水樣進行多點校準(如10μg、100μg、1000μg三檔),校準偏差應<±1%。
瑞士萬通831KF等型號需通過20g砝碼驗證稱重系統(tǒng)精度。
3?.測試步驟?
加入50-100mL無水甲醇作溶劑,預滴定至背景終點。
稱取樣品(液體0.1-0.5g,固體0.2-1g)后密封進樣。
啟動自動滴定程序,庫倫法水分測定儀通過雙鉑電極監(jiān)測反應終點。
4?.結果讀取?
直接顯示μg或ppm級水分含量,部分型號可自動計算質量百分比。
京都電子MKC-710S等機型支持藍牙導出PDF報告。
二、關鍵注意事項
1.環(huán)境控制?
操作間濕度需<60%RH,溫度波動±2℃內。
2?.特殊樣品處理?。
難溶樣品(如塑料)需連接卡氏加熱爐(150℃汽化水分)。
強酸/強氧化性樣品需預先中和處理。
3?.維護要求?
每周清洗電解池,每月更換分子篩干燥管。
庫倫法水分測定儀長期停用需排空試劑并用甲醇沖洗管路。
建議初次操作庫倫法水分測定儀時參照具體型號說明書(如瑞士萬通831KF需特別注意電解池密封性),或觀看廠商的操作演示視頻。